UiO-66 的合成:本研究合成原始 UiO-66 的方法是在文献报道的经典一锅溶剂热法基础上改进而成。 35,38,45 在典型合成过程中,将 0.4728 克(2 毫摩尔)ZrCl 4 溶解于 55 毫升(711 毫摩尔,相对于 ZrCl 4 约 350 倍摩尔过量)DMF 中,超声处理 10 分钟。随后向混合物中加入 0.3372 克对苯二甲酸,再次超声处理确保完全溶解。将所得混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中,在烘箱内从室温加热至 220°C 并维持该温度 24 小时。自然冷却至室温后静置过夜,通过离心收集白色沉淀物,用 DMF 洗涤三次、甲醇洗涤两次。最后在 60°C 真空条件下干燥过夜,得到白色粉末标记为 Zr-UiO-66。
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通过对这些参数的系统优化,可以实现对最终缺陷结构的精确控制,既能阐明潜在的缺陷形成机制,又能获得理想的材料性能。
Y. Luo , S. Bag , O. Zaremba , A. Cierpka , J. Andreo , S. Wuttke , P. Friederich and M. Tsotsalas , MOF Synthesis Prediction Enabled by Automatic Data Mining and Machine Learning, Angew. Chem., Int. Ed., 2022, 61 , e202200242 通过自动数据挖掘与机器学习实现 MOF 合成预测
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在典型的铈基 UiO-66(Ce-UiO-66)合成过程中[18],将 2.13 mmol 对苯二甲酸溶于 20 mL DMF 与 1 mL 乙酸的混合溶液中,搅拌 30 分钟。随后,在室温下向上述溶液加入 4 mL 硝酸铈铵溶液(0.533 mM)。将混合溶液转移至烘箱,在 120°C 下加热 20 分钟。待冷却至室温后,所得粉末分别用 DMF 和丙酮洗涤,并于 80°C 干燥 24 小时。所得粉末命名为 CUH 催化剂。此外,采用类似方法制备了 Ce-UiO-66-F(CUF)催化剂,区别在于将对苯二甲酸替换为 2-氟对苯二甲酸。
Ce-UiO-66-X (CUX)的制备
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