CUH 和 CUF 的孔体积和比表面积通过 N₂吸附-脱附等温线获得。如图 2c 所示，CUH 和 CUF 的 N₂吸附-脱附等温线呈现典型的 I 型吸附-脱附等温线，在 0–0.2P/P0 范围内呈现急剧上升趋势，根据 IUPAC 分类[24]表明存在微孔结构，而 CUF 显示出更高的 N₂吸附容量。CUH 和 CUF 的比表面积和孔径数据展示于表 S3 和图 2c 中。与 CUH 相比，比表面积从 933.20 m²/g 增加至 1002.78 m²/g，平均孔径从 1.06 nm 增大至 1.09 nm，表明具有不对称结构的有机连接体能够扩大与反应物的接触面积并暴露更多活性位点。这些改进的特性有助于增强催化剂的吸附性能，促进 PMS 活化产生活性氧物种。

催化剂的可重复使用性能是评估其实用性的重要指标。通过循环降解实验考察了 CUF 催化剂的稳定性和可循环性。如图 8f 所示，在前四个循环中，CUF/PMS 体系的降解效率略有下降；而在第五和第六循环中，由于降解中间产物占据部分活性位点及循环过程中不可避免的质量损失，该体系对磺胺甲噁唑的去除率仍分别达到 84.8%和 82.3%。通过对比新鲜催化剂与使用后催化剂的 XRD 图谱和 XPS 谱图，进一步分析了催化剂相结构和化学状态的变化以验证其稳定性。图 S9a 和 S9b 显示，新旧催化剂的主要特征峰未发生明显变化，表明 CUF 催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性。此外，通过 ICP-OES 检测了降解过程中 Ce 的金属溶出情况。CUF/PMS 体系溶液中 Ce 的溶出浓度（0.18 mg/L）低于 CUH/PMS 体系（0.49 mg/L),由于 2-氟对苯二甲酸对铈具有较强的配位能力，可有效抑制铈的浸出。

利用毒性评估软件工具（T.E.S.T）评估了磺胺甲噁唑及其降解过程中间体的潜在生态风险。通过四项指标（黑头呆鱼急性毒性 LC 50 （96 小时）、生物富集因子、发育毒性和致突变性）来评估结构与毒性之间的关系。如图 14a 所示，在磺胺甲噁唑的降解过程中，仅 P13 和 P6 对黑头呆鱼表现出高毒性，随后被矿化为其他低毒性中间体。生物富集因子与中间体的累积潜力相关。图 14b 显示生物富集因子呈下降趋势，表明 CUF/PMS 体系缓解了累积潜力。根据 T.E.S.T 计算模型（图 14c），在磺胺甲噁唑降解过程中产生了部分具有发育毒性的中间体，但随后进一步转化为无发育毒性的物质。此外，如图 14d 所示，在磺胺甲噁唑分解过程中，大多数生成的中间体被评估为致突变性阴性。 采用 Microtox®检测法评估降解产物的潜在环境影响。如表 S12 所示，CUH/PMS 和 CUF/PMS 体系的抑制效应低于磺胺甲噁唑。此外，CUF/PMS 体系展现出更高的降解效率，促进磺胺甲噁唑转化为毒性更低的中间产物。综上所述，CUF/PMS 体系能高效降解磺胺甲噁唑，且降解过程中产生的中间产物生态毒性较低，证实 CUF 催化剂可用于处理含磺胺甲噁唑的废水

在路径 I 中，磺胺甲噁唑的异噁唑环受到 CUF/PMS 体系中活性氧物种的攻击，生成 P1、P2 和 P3。这些分解产物 P1、P2 和 P3 分别氧化为 P4 和 P5，这被视为磺胺甲噁唑的经典氧化路径[64]。根据路径 II，P6 的形成源于异噁唑环上甲基和苯环上–NH 2 的氧化，随后因 S-N 键断裂转化为 P7 和 P8[65]。在路径 III 中，磺胺甲噁唑的 S-N 键可直接被活性氧物种断裂，矿化为 P5 和 P9。接着，TP 9 的异噁唑环因羟基化被活性氧物种攻击形成 P10，随后由于·HO 与烯烃双键之间的高反应活性进一步生成 P11[66]。 此外，生成的 P9 分别通过偶联反应和异恶唑环的亲电取代进一步转化为 P12。P13 的形成可能涉及源自 P10 的–NH 2 基团的氮中心自由基与中间产物的偶联。随后，异恶唑环发生开环反应，生成 P14，后者被活性氧物种氧化为 P15。最终，这些中间产物将进一步矿化为小分子（P16、P17 和 P18）。

通过高效液相色谱-质谱联用技术（图 S17 所示）对 CUF/PMS 体系中的中间产物进行了鉴定，以探究磺胺甲噁唑可能的降解路径。如图 13d 所示，磺胺甲噁唑的降解路径可归纳为羟基化、脱氨基、磺酰胺（S-N）键断裂和脱磺酸基过程。

在基于过硫酸盐（PMS）的非均相催化过程中，催化剂可通过相互作用（如静电作用和金属耦合）吸附 PMS 分子和污染物，随后在催化剂与 PMS 界面发生电子转移过程，导致活性位点的化学状态改变、PMS 分解及污染物降解[60]

为评估在实际废水处理中的潜在应用，考察了 CUF/体系的抗干扰能力，这源于各种无机阴离子和有机污染物的竞争反应与清除效应。在 CUF/PMS 体系中分别添加典型无机阴离子（HCO₃⁻、HPO₄²⁻和 SO₄²⁻）及有机污染物（腐殖酸），结果如图 8c 所示。HCO₃⁻和 HPO₄²⁻对 CUF/PMS 体系的催化性能表现出积极影响，因其水解过程会干预氢离子（H⁺）与氢氧根离子（OH⁻）的比例（式 S28-S32）[46]，而 SO₄²⁻对 CUF 的催化反应影响较弱。 此外，在腐殖酸存在下，磺胺甲噁唑的降解效率受到明显抑制，仅有 88.8%的磺胺甲噁唑能被去除，这归因于腐殖酸分子在活化过硫酸盐生成活性氧物种过程中产生的竞争效应。

此外，高浓度氢离子（H⁺）与磺胺甲恶唑的竞争会消耗活性氧物种（ROS）（式 S25-S26）[44]，导致降解效率较低。当 pH 值从 9 增加到 11 时，溶液中反应活性高于 HSO₅⁻的 SO₅²⁻比例逐渐增加，这有利于活性氧物种的产生[45]。 此外，碱活化过一硫酸盐可归因于提高了磺胺甲噁唑的降解效率

此外，通过三种典型的等温模型（Langmuir、Freundlich 和 Temkin 模型）分析了吸附剂（CUH 和 CUF）与吸附质（磺胺甲恶唑）之间的吸附相互作用，结果如图 4b-d 和表 S4 所示。CUH 和 CUF 的实验数据与 Freundlich 模型拟合度最高（R 2 最接近），表明多分子层吸附占主导作用。Freundlich 指数（n = 异质性因子）的值可用于解释三种吸附行为：当 1/n < 1、=1 和>1 时，分别对应物理过程、线性过程和化学过程[34]。CUH 和 CUF 的 n 值分别为 0.894 和 0.868,表明催化剂表面存在物理吸附。

当浓度从 0.5 mM 提升至 1.0 mM 时，磺胺甲噁唑的降解效率从 59.1%上升至 90.9%，同时 k 值也增加了 3.4 倍，这表明产生了更多活性氧物种以氧化磺胺甲噁唑。随着初始过一硫酸盐浓度从 1.0 mM 进一步增加至 2.0 mM，观察到磺胺甲噁唑降解效率仅有微小提升，同时 k 值略有增加，这归因于过量过一硫酸盐浓度下活性氧物种的自淬灭效应

CUF 的初始投加量与磺胺甲噁唑降解效率呈正相关：在催化剂投加量分别为 50、100、150 和 200 mg/L 时，CUF/PMS 体系对磺胺甲噁唑的去除率分别达到 81.2%、90.9%、92.8%和 95.7%。同时，由于更多活性位点与 PMS 作用产生大量活性氧物种，催化反应常数（k 值）提升了 2.3 倍。综合考虑降解效率的微弱提升与金属资源消耗，最终确定 CUF 的最佳催化剂投加量为 100 mg/L。

通常，当反应温度升高时，分子尺寸较大的磺胺甲噁唑分子更容易获得更大的能量，以克服各种阻力（扩散阻力和障碍），进而与活性位点接触。

The effect of solution pH on the adsorption performance of the prepared nanoparticles was also investigated because the surface potential of adsorbents and adsorbates could be decided by their surface group under different solution pH. Owing to the sulfamethoxazole with two dissociation constants of pKa1 = 1.7 and pKa2 = 5.6, the sulfamethoxazole displayed cations forms (SMX+) at pH < 1.7, neutral ions form at 1.7 < pH < 5.6 (SMX±), and anions forms pH > 5.6 (SMX-), which would promote or inhibit adsorption performance of adsorbents

UiO-66 的合成：本研究合成原始 UiO-66 的方法是在文献报道的经典一锅溶剂热法基础上改进而成。 35,38,45 在典型合成过程中，将 0.4728 克（2 毫摩尔）ZrCl 4 溶解于 55 毫升（711 毫摩尔，相对于 ZrCl 4 约 350 倍摩尔过量）DMF 中，超声处理 10 分钟。随后向混合物中加入 0.3372 克对苯二甲酸，再次超声处理确保完全溶解。将所得混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内从室温加热至 220°C 并维持该温度 24 小时。自然冷却至室温后静置过夜，通过离心收集白色沉淀物，用 DMF 洗涤三次、甲醇洗涤两次。最后在 60°C 真空条件下干燥过夜，得到白色粉末标记为 Zr-UiO-66。

本研究系统探究了合成-结构-性能之间的关联，深入分析了多种 UiO-66 合成参数——包括竞争物种的协同效应、金属竞争剂的作用以及温度——对缺陷结构的影响。在此基础上，我们开发了一种三元竞争物种介导的缺陷工程策略，用于制备具有缺陷的 UiO-66 材料。这些缺陷在左氧氟沙星吸附中的关键作用得到了阐明。此外，通过热调控优化了缺陷结构，获得了具有增强吸附能力的材料，并评估了其潜在应用前景。

通过对这些参数的系统优化，可以实现对最终缺陷结构的精确控制，既能阐明潜在的缺陷形成机制，又能获得理想的材料性能。

Furthermore, temperature has been unequivocally linked to defect generation, which likely stems from the thermally induced instability of Zr-O bonds between modulators and inorganic metal-oxo clusters at elevated temperatures. Consequently, higher temperatures correlate with fewer defects, thereby facilitating the detachment of modulator-capped ligands from the inorganic clusters.42,43 Following such detachment, terephthalic acid (BDC) ligands can coordinate with Zr nodes, leading to a reduction in structural defects.42

通过结合光谱分析与理论计算，Tan 等人发现了 UiO-66 中涉及氢键羧酸与 H 2 O 物种的独特缺陷补偿机制 41

H 2 O/HCl 调节剂展现出竞争性成核/生长效应 39 ，而双组分体系（如 H 2 O/乙酸）则能通过协同缺陷放大实现 hcp 相形成。 40

然而，单组分策略面临固有局限性，而双组分之间可能的协同效应正受到更多关注。

开创性研究通过酸蚀刻（Zn/Zr-UiO-66 至 reo 相 35 ）、异质金属修饰的 SBUs 36 以及单羧酸物种 37,38 证明了缺陷的生成。

传统 MOF 合成依赖于金属-配体-溶剂体系，而在 UiO-66 这一具有 12 连接 Zr 6 次级结构单元（SBUs）的模型体系中，通过单一竞争物种（如单羧酸、水或异质金属）进行的缺陷工程已被广泛探索。

这些修饰增强了分子扩散 32 并暴露出不饱和金属位点（如路易斯酸性 Zr 4+ ）， 33 协同提升了吸附容量和反应动力学。综上所述，这些发现表明，此类工程化缺陷不仅解决了尺寸排阻限制，还引入了反应位点，使缺陷型 MOFs 成为先进分子分离的多功能平台。

缺陷工程通过可控缺陷（如缺失簇/配体）策略性地引入介孔（2–50 nm），实现拓扑相变（例如 UiO-66 中从 fcu 到 reo 结构）和分级孔隙结构

Although extended ligands could theoretically expand porosity, practical barriers such as framework interpenetration and prohibitive synthesis costs impede scalable applications.25

However, conventional MOFs like ZIF-8, UiO-66-NH2 and MIL-100(Fe)—widely studied for QNs' adsorption26–29—often suffer from limited micropores (<10 Å) and/or narrow pore apertures due to short ligand constraints,30 hindering mass transport of bulky pharmaceuticals.

offer exceptional advantages for adsorption applications due to their ultrahigh surface areas (>1000 m2 g−1), tunable porosity, and tailorable functionality.18,19

Metal–organic frameworks (MOFs), crystalline porous materials formed by coordinated assembly of metal clusters and organic ligands,17

由于 CUF 催化剂具有更大的比表面积，其暴露于溶液中的官能团数量远高于 CUH 催化剂表面，导致在相同 pH 值的溶液中吸附氢离子的能力更强。因此，CUF 催化剂的等电点（pH ip ）向较低的 pH 值偏移。 此外，向催化剂中引入氟元素导致其表面电荷密度显著负化，促进了更多氢离子的吸附以中和带负电的表面[40]。

CUH 和 CUF 的吸附过程可分为以下三个阶段[37]、[38]：（i）外部吸附（液膜扩散），磺胺甲噁唑从主体溶液富集到 CUH/CUF 裸露外表面的吸附位点，此时由磺胺甲噁唑浓度差提供的驱动力可忽略固液相间的扩散阻力。（ii）颗粒内扩散，磺胺甲噁唑分子从吸附剂外表面扩散至内部孔隙，由于分子间碰撞的阻碍和内部孔道的挤压作用，扩散速率逐渐降低。（iii）吸附平衡，CUH/CUF 外表面或内部的活性位点被磺胺甲噁唑结合。 由于拟合曲线均未通过坐标原点，CUH/CUF 的吸附速率同时受外部吸附和颗粒内扩散控制，而具有较高 k 值（见表 S6）的外部吸附因扩散阻力较低成为速率控制步骤。得益于比表面积和孔径的增大，CUF 表现出比 CUH（9.4 mg/(g·min)）更高的吸附速率（12.1 mg/(g·min)），从而增强了对目标污染物的吸附能力。

在典型的铈基 UiO-66（Ce-UiO-66）合成过程中[18]，将 2.13 mmol 对苯二甲酸溶于 20 mL DMF 与 1 mL 乙酸的混合溶液中，搅拌 30 分钟。随后，在室温下向上述溶液加入 4 mL 硝酸铈铵溶液（0.533 mM）。将混合溶液转移至烘箱，在 120°C 下加热 20 分钟。待冷却至室温后，所得粉末分别用 DMF 和丙酮洗涤，并于 80°C 干燥 24 小时。所得粉末命名为 CUH 催化剂。此外，采用类似方法制备了 Ce-UiO-66-F（CUF）催化剂，区别在于将对苯二甲酸替换为 2-氟对苯二甲酸。

有趣的是，带有吸电子基团（如 F、Cl、P）的有机连接体能够调节每个金属原子的配位数并提高配位键强度，从而导致 MOFs 中缺陷密度的增加，这赋予了 MOFs 强极性

为提升催化剂粉末的稳定性与可重复使用性，基于我们先前的研究[19]，采用静电纺丝纳米纤维负载催化剂（质量分数 50%）。

如图 1a 所示，基于配体功能化策略，将带有吸电子基团（2-氟对苯二甲酸）的有机配体引入 Ce-UiO-66 的组装中，这有望增加 Ce-UiO-66 的缺陷密度和活性位点。扫描电子显微镜（SEM）观察表明，如图 1b 和 1c 所示，CUH 和 CUF 催化剂呈现出不规则的八面体形状，与 UiO-66 的结构原型相似[14]。此外，如图 1d 和 1e 所示，CUF 催化剂的尺寸大于 CUH 催化剂。通过 HR-TEM 图像进一步获得了 CUH 和 CUF 催化剂的缺陷结构信息。如图 S1 所示，CUH 催化剂中相邻 Ce-oxo 节点的距离均匀，而由于有机连接体的部分缺失（用黄色圆圈标记），CUF 催化剂中相邻 Ce-oxo 节点的规则距离被破坏，表明 CUF 催化剂中存在结构缺陷。 基于理想的 Ce-UiO-66-X 晶体结构（Ce 6 (OH) 4 O 4 (BDC-X) 6 ），Ce-UiO-66 中铈与有机连接体的理想摩尔比为 6:6，催化剂中铈和有机连接体的含量通过 ICP-OES（表 S1）和定量 1 H NMR 谱（图 S2a 和 S2b）结果进行量化。如图 1f 所示，CUH 催化剂的缺陷密度为 8.3%，而 CUF 催化剂的缺陷密度为 17.3%，这表明在 Ce-UiO-66 催化剂的组装过程中引入 2-氟对苯二甲酸能够产生更多缺陷。

通过配体功能化策略向有机连接体中引入给电子或吸电子基团，会改变金属氧簇节点与有机连接体之间的配位键强度，这有助于在催化剂中构建缺陷

CUH 的 XRD 图谱（图 2a）显示出尖锐的反射峰，位于 7.2°、8.3°和 24.8°的衍射峰分别对应于 UiO-66（CCDC 编号 1036904）的（111）、（200）和（600）晶面[20]。对于 CUF 催化剂，其 XRD 图谱与 CUH 催化剂高度吻合。采用小角散射（SAXS）技术研究了 XRD 衍射峰位置的变化。如图 S3a 所示，观察到对应于催化剂（111）和（200）晶面的清晰圆环，而 CUF 催化剂中（111）和（200）晶面的峰位置向较低角度偏移（见图 S3b），这表明使用 2-氟对苯二甲酸替代对苯二甲酸配体导致了晶面间距的对称性扩张。图 2b 展示了 CUH 和 CUF 催化剂的 FTIR 光谱。CUH 位于 1567 cm⁻¹和 1386 cm⁻¹处的峰分别对应于有机连接基团羧酸官能团的反对称和对称伸缩振动[21]。 此外，在 CUH 和 CUF 催化剂中观察到的 1500 cm⁻¹处的峰可归属于配位金属中心的 Ce-O 伸缩振动和 Ce-O-C 振动[18]。对于 CUF 催化剂，位于 940 cm⁻¹和 1245 cm⁻¹的新峰归因于 2-氟对苯二甲酸中 C-F 基团的振动[22]、[23]。采用 X 射线光电子能谱（XPS）进一步研究催化剂的元素组成。如图 S4 所示，XPS 谱图证实了 CUH 和 CUF 催化剂中存在 Ce、O 和 C 元素，而 Ce 的含量低于 CUH（见表 S2），这与 ICP-OES 结果一致。在 CUF 催化剂中观察到一个对应于 F 元素的新峰，这可能与 2-氟对苯二甲酸的存在有关。此外，CUF 的元素分布图（图 S5）显示 Ce、O、F 和 C 元素均匀分布，进一步证实了 2-氟对苯二甲酸成功引入 CUF 催化剂，并可作为连接核心簇的配位位点。

如图 3a 所示，Ce 的高分辨率 XPS 谱图可分解为 Ce 3d 5/2 和 Ce 3d 3/2 的自旋轨道劈裂，其中包含 Ce 3+ 和 Ce 4+ 的八个峰。Ce 3+ 和 Ce 4+ 的含量通过相对峰面积计算得出，结果展示于图 3a。CUF 催化剂表现出比 CUH 催化剂更高的 Ce 3+ 含量，同时 CUF 催化剂中部分 Ce 3d 的结合能向高能方向偏移约 0.2 eV，这表明 2-氟对苯二甲酸中高电负性的 F 元素加剧了催化剂表面的电荷失衡与不饱和化学键。催化剂的氧谱可分为位于 529.6–530.7 eV 的晶格氧（O L ）、位于 531.4–532.2 eV 的羧酸铈键（Ce–O–C）中化学吸附氧（O C ）与吸附氧、以及位于 532.2–533.5 eV 的羟基氧（O OH ）[27], [28]。图 3b 显示 CUF 催化剂中化学吸附氧的浓度低于 CUH 催化剂，这归因于补偿性 Ce 3+ 的增加。 高浓度的化学吸附氧因其高反应活性对催化反应产生积极影响，促进了活性氧物种的生成[29]。此外，CUH 和 CUF 催化剂的 C 1s 光谱如图 S6 和图 S7a 所示。位于 284.8 eV 和 288.8 eV 的峰分别归属于 C–C/C = C 和 O-C = O（羰基和羧基），而 CUF 的 C 1s 光谱中在 287.1 eV 处出现的新峰对应于共价 C-F 键[30, 31]。在图 S7b 中，687.2 eV 和 684.8 eV 的结合能分别对应于共价 C-F 键和半离子型 C-F 键[32, 33]。苯环的π电子对 C-F 键的贡献调节了 C–F 键长，导致 C–F 键呈现离子特性，与共价 C-F 相比具有更高的催化活性[32]。

然而，调制剂与母体配体或金属节点竞争所产生的新变量会阻碍稳定构型的形成，不利于阐明结构-活性关系。

CUH 和 CUF 对磺胺甲噁唑的吸附量在初始 10 分钟内迅速增加，30 分钟时已达到 90%的吸附容量。

在金属有机框架（MOF）中引入结构不规则性（即缺陷和电子不对称性），有助于为 MOF 材料带来额外的孔隙结构和丰富的活性位点，从而提升其选择性、渗透性和催化反应活性[9]。调制剂诱导策略（如甲酸、胺类及第二金属的引入）被视为在 MOF 材料上构建短程无序缺陷的常用方法，其中调制剂参与无机簇或次级结构单元的构建[10, 11]。

CUF 催化剂表现出比 CUH（117.8 mg/g）更高的吸附容量（173.4 mg/g），对磺胺甲噁唑的降解效率显著提升，其速率常数是 CUH 的 2.3 倍以上

在吸附初始阶段，由于活性位点与主体溶液间磺胺甲噁唑浓度差驱动的微弱扩散阻力，大量活性位点被磺胺甲噁唑快速占据[35]。随后，随着接触时间增加，CUH 和 CUF 的吸附速率因空余活性位点减少而下降，吸附过程在后续 210 分钟内达到平衡，其中 CUF 表现出比 CUH（117.8 mg/g）更高的吸附容量（173.4 mg/g）。通过 Boyd 模型、准一级（PFO）和准二级（PSO）模型进一步研究吸附过程，拟合结果与动力学参数展示于图 5b-c 及表 S5。由于更高的非线性相关系数（R² > 0.99），实验数据与 PSO 模型拟合度最佳。99），而伪二阶模型计算出的吸附容量与实验数据接近，表明磺胺甲噁唑的吸附过程受化学吸附控制，涉及 CUH/CUF 与磺胺甲噁唑之间的电子共享或交换[36]。

通过热重分析（TGA）研究了 CUH 和 CUF 催化剂的热稳定性。如图 2d 所示，CUH 和 CUF 表现出三个失重阶段。在第一阶段（30 °C < T < 250 °C），CUH 和 CUF 的失重率分别为 4.1%和 4.8%，这是由于催化剂中吸附的水分子和嵌入的客体分子（DMF）的脱除所致[25]。CUH 在 250–360 °C 范围内的第二阶段归因于 MOF 中有机连接体的分解，失重率为 40.9%，高于 CUF 催化剂的 35.3%。此外，在第三阶段，催化剂的金属中心转化为铈基氧化物[18]。在第三阶段有机连接体脱除后，CUF 的剩余重量低于 CUH，这与 ICP-OES 的结果（见表 S1）一致。有机连接体和铈含量的降低反映了 CUF 催化剂中有机连接体与金属簇的不饱和配位程度更高，这有利于在催化剂中产生更多缺陷

通过配位不饱和金属与有机配体组装制备的具有大比表面积和丰富活性位点的金属有机框架，因其高催化效率而在基于过硫酸盐的高级氧化工艺系统中得到广泛应用

高电负性氟元素与 Ce-oxo 节点间的强配位能力，所设计的 CUF 催化剂展现出改善的界面特性（加速的电子转移速率、可利用的活性位点及与过一硫酸盐的增强相互作用）

引入了具有不对称结构和高电负性氟元素的 2-氟对苯二甲酸，以增加缺陷密度并扩大孔结构，从而提升对磺胺甲噁唑的去除效率

The functional group of CUF catalysts exposed to the solution was much higher than those on the surfaces of CUH catalysts because of the larger surface area of CUF catalysts, resulting in the higher capacity to adsorb hydrogen ions in a solution with the same pH. Therefore, the isoelectric point (pHip) of CUF catalysts shifted to lower pH values.

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